Forberedelsesmetode til sjældne jordmetaller med høj renhed
Sjælden jord er en generel betegnelse for 17 metalelementer inklusive lanthanidelementer, skandium og yttrium i den periodiske tabel. På grund af de lignende egenskaber mellem elementer er adskillelses- og oprensningsprocessen kompliceret, og det er ikke let at opnå et enkelt sjældent jordprodukt.
Sjældne jordmetaller med høj renhed kan bruges som magnetiske materialer, optiske funktionelle materialer, katalytiske materialer, sputteringsmål osv. Og fremstilles til integrerede kredsløb, sensorer, hukommelse, optoelektroniske displayenheder og andre produkter. De er vidt brugt i elektronik, kommunikation, flydende krystalskærme, nye energikøretøjer, industrielt udstyr, marineteknik, rumfart og andre felter.
Med den kontinuerlige uddybning af forskning på anvendelsen af sjældne jordmetaller bliver kravene til renheden af sjældne jordmetaller højere og højere. På nuværende tidspunkt er de vigtigste forberedelsesmetoder til sjældne jordmetaller med høj renhed vakuummeltning, vakuumdestillation, fast elektrolyse, zonesmeltning osv.
(1) Vakuumsmeltningsmetode
Sjældne jordmetaller med lavt damptryk, såsom skandium, yttrium, lanthanum, cerium, praseodym, neodym, gadolinium, terbium og lutetium, smeltes og oprenses i en vakuumgrad større end 1,33 × 10-4 pA og en temperatur højere højere højere. end smeltepunktet for metallet med 200 ~ 1000 grader. I dette tilfælde kan urenheder med højt damptryk, såsom alkalimetaller, alkaliske jordmetaller, fluor og lave valentoxider, destilleres, men fjernelseseffekten af urenheder med høje kogepunkter såsom tantal, jern, vanadium og krom er dårlig. Vakuumsmeltning er effektiv til fjernelse af urenheder med højt damptryk (F, CA, Mg osv.) Fra de fleste sjældne jordmetaller. Generelt anvendes elektrisk bue eller elektronstråle eller induktionsovnopvarmningsmeltning under vakuumbetingelser.
(2) Vakuumdestillationsmetode
Essensen af vakuumdestillationsteknologi er destillationssublimation, der bruger forskellen i damptryk for hvert element til at rense sjældne jordmetaller under vakuumbetingelser. Denne metode kræver et stort damptryk for metaloprensning for at opnå en praktisk destillation eller sublimeringshastighed, og den skal udføres ved en temperatur, der er lavere end co-destillations- eller sublimeringstemperaturen for dens oxider. Det bruges hovedsageligt til oprensning af tunge sjældne jordmetaller.
Yttrium, gadolinium, terbium og lutetium destilleres og oprenses ved en vakuumgrad på 1,33 × 10- ⁴ ~ 1 .33 × 10- ⁷ pa og en temperatur på 1600 ~ 1725 grad og skandium, dysprosium , Holmium, Erbium, Thulium, Samarium, Europium og Ytterbium destilleres og oprenses ved 1550 ~ 1650 grad. Under sådanne tilstande vil metalforureninger med lavt damptryk såsom tantal og wolfram og forbindelser indeholde kulstof, nitrogen og ilt forblive i diglen. Denne metode bruges ofte i forbindelse med vakuumsmeltning.
(3) Electrolysemetode for fast tilstand
Lektrolysemetode for fast tilstand, også kendt som faststofelektromigrationsmetode, henviser til migreringen af urenheder i sjældne jordmetaller under virkningen af et jævnstrøms elektrisk felt, især nær metalens smeltepunkt, hvor mobiliteten er høj. På grund af forskellene i den effektive ladning og diffusionskoefficient for hvert urenhedselement er migrationsretningen og mobiliteten af hvert element også forskellige.
En sjælden jordstang føres gennem jævnstrøm i et ultrahøjt vakuum eller inert atmosfære og vedligeholdes ved 100-200 grad lavere end smeltepunktet for metallet for 1-3 uger. Under virkningen af høj temperatur og jævnstrøms elektrisk felt beriges forskellige urenhedselementer langs teststangen til begge ender på grund af deres forskellige effektive ladning, diffusionskoefficient og mobilitet. Skær de to ender af teststangen af, og den midterste sektion kan oprenses ved elektromigration igen. I laboratoriet bruges elektromigrationsmetoden til at rense lanthanum, cerium, praseodymium, neodym, gadolinium, terbium, yttrium og lutetium, og virkningen af fjernelse af urenheder som kulstof, ilt og nitrogen er bemærkelsesværdigt.
Det udstyr, der anvendes i den faststof-elektrolysemetode, er relativt enkelt og kan effektivt fjerne interstitielle urenheder med negativ effektiv ladning i sjældne jordmetaller, såsom gasforureninger og ikke-metalliske urenheder. Det har også en god fjernelseseffekt på metal urenheder. Imidlertid har denne metode ulemperne ved lang rensningscyklus, lavt udbytte og højt energiforbrug.
(4) Zone -smeltningsmetode
Sjældne jordstænger er zone smeltet flere gange i en zonesmeltende ovn i en meget langsom hastighed (såsom 0. 4mm/min, når de renser yttrium). Det har en signifikant effekt på fjernelse af metalforureninger såsom jern, aluminium, magnesium, kobber og nikkel, men er ineffektivt til ilt, nitrogen, kulstof og brint. Derudover har elektrolytisk raffinering og zone-smeltende elektromigrationskombineret metode til rensning af sjældne jordarter også en bestemt effekt.
Derudover er der nogle andre metoder, såsom smeltet saltekstraktionsmetode og lysbue, der smelter udglødning af omkrystallisationsmetode. Molten saltekstraktionsmetoden ændrer forholdet mellem urenhedselementer ved at kontakte sjældne jordmetaller med smeltet salt ved høj temperatur, så urenheder kommer ind i det smeltede salt og derved opnå formålet med oprensning. ARC -smeltende annealing omkrystallisationsmetode opvarmer prøven i en lysbueovn og annealer den ved en temperatur, der er lidt lavere end smeltepunktet for prøven for at dyrke korn og forbedre renheden.
Siden det blev oprettet i 1958 har HNRE udført dybdegående forskning og industriel layout af sjældne jordmetaller med høj renhed. HNRE er på verdens førende niveau inden for ekstraktion, oprensning og applikationsmaterialeudvikling af sjældne jordmetaller med høj renhed. At nyde omdømmet af "King of Scandium in the World".